Aditivo Alimentar Terc-butilhidroquinona

A.1 Disposições gerais

Os reagentes e a água usados ​​neste padrão referem-se aos reagentes analíticos e aos três tipos de água especificados em GB/T 6682-2008, a menos que especificado de outra forma.

água de qualidade. Soluções de titulação padrão, soluções padrão para determinação de impurezas, preparações e produtos usados ​​no teste, a menos que outros requisitos sejam especificados, são todos

Preparado de acordo com as disposições de GB/T 601, GB/T 602 e GB/T 603. Quando a solução utilizada no teste não é indicada qual solvente preparar, refere-se a

solução aquosa.

A.2 Teste de identificação

Dissolva a amostra de 4 mg ~ 8 mg em 1 mL de metanol e, em seguida, adicione algumas gotas de solução aquosa de dimetilamina a 25%, a solução muda de vermelho claro para vermelho

sem ser restaurado.

A.3 Determinação de terc-butilhidroquinona, terc-butil-p-benzoquinona, 2,5-di-terc-butilhidroquinona e hidroquinona

A.3.1 Reagentes e materiais

A.3.1.1 Acetona.

A.3.1.2 Hidroquinona padrão. Pureza conhecida.

A.3.1.3 Substância padrão de butil terciário hidroquinona: pureza ≥ 99%.

A.3.1.4 Substância padrão Terc-butil-p-benzoquinona: pureza ≥ 99%.

A.3.1.5 Substância padrão de 2,5-di-terc-butilhidroquinona: pureza ≥99%.

A.3.2 Instrumentos e equipamentos

Cromatógrafo a gás: equipado com detector de ionização de chama de hidrogênio e integrador automático.

A.3.3 Condições cromatográficas de referência

A.3.3.1 Coluna cromatográfica: coluna capilar de quartzo elástico HP-5, comprimento da coluna 30 m, diâmetro interno 0,32 mm, espessura do revestimento 0,25 μm; ou outros

coluna cromatográfica eficiente.

A.3.3.2 Velocidade do ar: O gás de arraste é nitrogênio de alta pureza e a velocidade linear é de 30 cm/s.

A.3.3.3 Temperatura: temperatura da coluna 220 ℃, porta de injeção 250 ℃, detector 300 ℃.

A.3.3.4 Relação de divisão: 20:1.

A.3.3.5 Volume de injeção: 1 μL.

A.3.4 Etapas da análise

A.3.4.1 Preparação da solução padrão

Pesar 10 mg de substâncias padrão de hidroquinona, terc-butilhidroquinona, terc-butil-p-benzoquinona e 2,5-di-terc-butilhidroquinona, respectivamente, dissolvê-los em acetona

solução, transferida para balões volumétricos de 10 mL, completar o volume e agitar bem.

A.3.4.2 Preparação da solução de amostra

Pesar 0,2 g de amostra, dissolver em acetona, transferir para balão volumétrico de 10 mL, completar o volume e agitar bem.

A.3.4.3 Determinação

Sob as condições cromatográficas de referência em A.3.3, realize a análise cromatográfica a gás em cada solução padrão, determine o tempo de retenção de cada padrão e, em seguida, injete

1 μL de solução de amostra foi usado para análise cromatográfica.

A.3.5 Cálculo dos resultados

Os teores de terc-butilhidroquinona, terc-butil-p-benzoquinona, 2,5-di-terc-butilhidroquinona e hidroquinona foram calculados pelo método de normalização de área.

3

Os resultados experimentais são baseados na média aritmética dos resultados da determinação paralela, e o desvio relativo dos resultados da determinação da hidroquinona de butil terciário não é superior a 0,2

%, e o desvio relativo dos resultados da determinação de outras substâncias não deve exceder 2%.

A.4 Determinação de tolueno

A.4.1 Reagentes e materiais

A.4.1.1 Octanol.

A.4.1.2 Tolueno.

A.4.2 Instrumentos e equipamentos

Cromatógrafo a gás: equipado com um detector de ionização de chama de hidrogênio.

A.4.3 Condições cromatográficas de referência

A.4.3.1 Coluna cromatográfica: coluna recheada de aço inoxidável, com comprimento de coluna de 3,66m e diâmetro externo de 3,18mm. O enchimento é resina de silicone SE-30 e

Tijolo de isolamento tipo diatomita S (Diatoport S) (180μm~250μm), em peso, a proporção é de 10:100; ou outra cor equivalente

coluna.

A.4.3.2 O gás de arraste é o nitrogênio e a vazão do gás é de 25 mL/min.

A.4.3.3 Temperatura: temperatura da coluna 70 ℃, porta de injeção 275 ℃, detector 300 ℃.

A.4.3.4 Relação de divisão: 50:1.

A.4.3.5 O volume de injeção é de 1 μL.

A.4.4 Etapas da análise

A.4.4.1 Preparação da solução de amostra

Pesar cerca de 2 g de amostra, com precisão de 0,000 2 g, transferir para balão volumétrico de 10 mL, dissolver com octanol, diluir até o volume,

Agite bem e conte a concentração exata como cS.

A.4.4.2 Preparação da solução padrão

Prepare uma solução de octanol contendo 50 mg de tolueno por mL, e a concentração exata é cR.

A.4.4.3 Determinação

Sob as condições cromatográficas de referência em A.4.3, realize a análise cromatográfica na solução padrão e na solução amostra, respectivamente. Medido em um cromatograma de uma solução padrão

A altura do pico (HR) do tolueno, outros picos não têm influência na análise. Da mesma forma, meça a altura do pico (HS) do tolueno no cromatograma da solução de amostra.

A.4.5 Cálculo dos resultados

O teor de tolueno é calculado como a fração mássica w de tolueno, e o valor é expresso em miligramas por quilograma (mg/kg), calculado de acordo com a fórmula (A.1):

)/()/( SRRS ccHHw × = ……………………… (A.1)

Na fórmula:

HS - o valor da altura do pico do tolueno no cromatograma da solução da amostra;

HR──Valor numérico da altura do pico de tolueno no cromatograma de solução padrão;

cR──O valor numérico da concentração de tolueno na solução padrão, a unidade é micrograma por mililitro (μg/mL).

cS - o valor da concentração da solução da amostra, em gramas por mililitro (g/mL).